正交实验结果示於表4 中。从R 值的比较可以看出，显著性顺序為：通断比（B），脉衝峰值电流（A）和导通时间（C）。反光度越低意味著此工序越有利，根据I，II，III 的數值可以确定优化參數為：B1，A3，C2。根据I，II，III 的數值还可以看出各因素变化过程中反光度的变化情况。由图1 可以看出，随著脉衝电流的增大，也就是脉衝电流密度的增大，镍层的反光度呈线性下降。单因素实验结果跟正交的极差分析结果一致。图2 给出通断比為1:9 时，导通时间為5ms，峰值电流密度分别為6.7，20 及33.3ASD 三个样品的反光度随电流的变化情况（三个样品反光度分别為1.06，0.41，0.28）。由图可以看出，随著脉衝峰值电流的增加，反光度逐渐下降，但是下降趋势并不完全符合线性关系，随著电流增大，反光度下降的速度降低。图3 给出通断比為1:9，导通时间為5ms，峰值电流分别為6.7，20 及33.3ASD 三个样品的微观形貌图。不同峰值电流製备的样品表面形貌有明显差異：6. 7ASD 样品表面由平坦粗大晶粒构成，晶界不明显；20ASD 样品由不平整晶粒构成，晶粒大小比较均匀，晶界明显。而33.3ASD 号样品由不平整大小晶粒混合的组织组成，晶界明显。明显的晶界以及晶粒表面的凹凸增加会增加表面的粗糙度，从而导致反光度下降。这样，图示的表面形貌就造成了样品反光度随着峰值电流密度升高而降低；33.3ASD 样品跟20ASD 相比，晶粒更为细小，因此晶界增多，大小晶粒的表面高度差增加，从而导致33.3ASD 样品的反光度低于20ASD 样品的反光度。随着峰值电流增加，阴极极化作用加强，导致形核率增加，晶粒细小，而晶粒长大的驱动力也会增加，导致晶粒在各个方向的生长速度相近，从而晶粒圆整，表面粗糙程度增加。
图4 反映正交极差分析中通断比和反光度之间的关系，结果表明随著脉衝通断比增大，镍反光度逐渐降低，并且随著通断比增大，反光度下降速度逐渐降低。由於导通时间的变化导致反光度差異较小，而电流不变，因此20L 中1，2，3 号实验样品表面形貌主要反映通断时间比变化对表面形貌的影响。1，2，3 号样品的组织结构如图5 所示，随著通断比的增大，镍晶粒逐渐变小，晶界逐渐明显，晶粒表面粗糙。可以推断，在通断比不断增大的过程中，脉冲更加接近直流的狀况，这样可以推論：相同平均电流密度直流电镀镍的反光度比脉冲电镀镍反光度的低。直流2ASD 电镀样品反光度为0.365，而相同平均电流密度的脉冲电镀样品的反光度为0.478，表明直流电镀的镍的反光度要低于脉冲的反光度。随着通断比的变化，晶粒变小是可以理解的。通断比越大，越接近直流，浓差极化越高，从而导致形核率升高，晶粒变小。
图6 给出正交极差分析中导通时间对反光度的影响，由图可以看出在导通时间为10ms 时，镍具有较低的反光度，但是三者的区别不大，表明导通时间对镍反光度影响不大，同时也侧面反映了实验范围内的电流频率变化对反光度的影响不大。採用脉冲峰值电流密度为4ASD，通断比为1:1，导通时间分别为20，45 以及90ms 製备出的三个样品反光度分别为0.47，0.408，0.396，表明随着频率的降低，样品的反光度有所降低，但其变化不大，由此可見，仪器实验范围所提供的频率变化对镍的反光度的影响不大。
图7 反映峰值电流密度为5ASD 时通断比和反光度之间的关係。由图可以看出，随着通断比的增大，反光度下降，并且通断比越大，反光度变化速度迅速降低。曲线是函數y=y0+Aexp(-x/t)的拟合结果。反光度的最低值达到0.3375。电流密度为10ASD 时通断比和反光度之间的变化关係如图8，曲线所反映趋势和图8 结果完全一致，所用的拟合曲线也是一致的。反光度在6:1 时最低，为0.2925，9:1 时反光度为0.3175。峰值电流强度为6A，导通时间为10ms，通断比为1:3，1:1，3:1，相应电流密度为5，10，15ASD，其反光度分别为0.424，0.33，0.29，随着通断比增大，反光度降低，所具有的规律与前面兩者的规律一致。这些结果显示：随着电流密度增大，反光度降低，峰值电流密度越大，反光度降低速度越慢，并且会接近某一极限值，因此可以推論，脉冲电镀对反光度的降低是有限度的。
图9 给出所有实验样本反光度和平均电流密度之间的关係，结果显示，反光度和平均电流密度之间遵循y=y0+Aexp(-x/t)的关係，随着电流密度增大，反光度降低，电流密度越大，反光度降低速度越慢，并且有极限值，反映了正脉冲对反光度的向下调整有限度。根据拟合函數以及实验數值，可以大致推断，我们所使用的仪器控制范围在20L 小槽所能达到的反光度极限值应该在0.25-0.30 之间。由拟合的曲线可以看出总体规律是，随着平均电流密度的增加，反光度逐渐降低。同时，细
观条件的变化会对某个水准平均电流密度的镍反光度发生影响。这与直流霍尔槽的实验结果一致。结合上面微观组织的观察，可以得出这样的结論：电镀镍中，随着电流密度的增大，晶粒逐渐变小，形狀逐渐规则，晶界逐渐明显，导致反光度逐渐下降，并且随着电流密度的增大，对反光度的影响逐渐变小。相同平均电流密度的直流具有比脉冲电镀更低的反光度。本实验中所做的脉冲实验，所有样品微观组织没有明显缺陷，而直流霍尔槽实验中，电流过大的部分会导致镍面具有烧焦，起泡等缺陷。脉冲电镀和直流电镀******的区别在于脉冲降低了浓差极化，从而导致大电流电镀时阴離子能够迅速得到补充，降低了大电流析氢的几率，允许电镀的电流密度高于直流的电流密度，避免了相同电流密度直流电镀时产生的起泡烧焦等缺陷。所以，虽然相同电流密度条件下直流电镀镍的反光度低，但是可以通过提高脉冲电流密度的方法來製备反光度低的镍层。脉冲电镀细化晶粒降低反光度的原理可以概括成：脉冲电镀减弱了浓差极化，但是通过提高峰值电流密度的方式加强电化学极化，从而提高阴极极化提高形核率，细化晶粒，降低反光度。
小结
1、 正交实验结果显示：正脉冲电镀參數对镍层反光度具有不同的影响。其中，通断比的影响******，随着通断比的增大，浓差极化加强，晶粒细小，样品反光度下降；峰值电流密度影响次之，但与通断比影响比较接近，随着峰值电流密度提高，电化学极化加强，晶粒细小，反光度下降；而导通时间对反光度的影响不大。正脉冲电镀具有较大的控制视窗，通过參數变化，可以製备出反光度约在0.28-1.30 之间变化的镍镀层。
2、 单因素的实验表明，随着脉冲频率的降低，镍层反光度下降，但下降幅度较小，表明目前仪器所能控制的频率范围对反光度的影响不大。反光度跟通断比之间呈指數下降的关係，反光度和平均电流密度之间也呈指數下降的关係，反映了正脉冲对反光度的向下调整有限度。
3、 平均电流密度跟反光度之间的统计关係表明随着平均电流密度的增大，镍层反光度逐渐下降。相同平均电流密度条件下直流电镀比脉冲电镀具有较低的反光度。
4、 生产线和20L 的实验结果相比，镍反光度和各因素变化规律基本保持不变，但最显着因素从通断比变成了峰值电流密度。这是由于对极化有重要影响的浓差极化在生产线上被大大削弱，而使得电镀过程的极化以电化学极化为主。
5、 金反光度和镍反光度的变化规律基本一致，表明其和金反光度具正相关性。金面的反光度最低可达0.20 左右，很好达到所需品质。
注：本文缺图。
